Angka Asam

Bahan pangan yang tersedia di alam tersusun atas unsur kimia seperti karbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N), oksigen (O), sulfur (S), phosphor (P), dan lain-lain.  Setiap bahan pangan mempunyai susunan kimia yang berbeda-beda dan mengandung zat gizi yang bervariasi yang banyak jumlahnya. Lemak merupakan suatu kelompok senyawa yang heterogen, tetapi mempunyai kesamaan sifat kelarutannya. Lemak umumnya tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik seperti eter dan petroleum eter. Berat jenisnya lebih rendah daripada air. Yang tergolong sebagai lemak adalah lemak netral atau trigliserida dan lilin. Sterol, fosfolipid, ester asam lemak dan yang termasuk turunan lemak. Trigliserida adalah bentuk utama lemak, baik di dalam tubuh manusia maupun di dalam bahan pangan. Secara kimia, trigliserida terdiri atas 3 asam lemak yang melekat pada gliserol dan ikatan ester. Lemak (padat) pada umumnya mengandung mengandung asam lemak jenuh (lemak yang berikatan rangkap tinggi, sedangkan minyak (cair) tingkat ketidakjenuhannya tinggi berarti banyak mengandung asam lemak berikatan rangkap sehingga cenderung mudah teroksidasi, kecuali minyak kelapa kandungan asam lemak tidak jenuhnya rendah. Semakin panjang rantai atom karbon asam, akan semakin tinggi ketidakjenuhannya dan sifat fisik asam lemak ini cenderung semakin encer (Widyaningsih, 2004).

Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH 0,1 N yang digunakan untuk mrnrtralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak. Derajat asam adalah banyaknya milliliter KOH 0,1 N yang diperlukan untuk menetralkan 100 gram minyak atau lemak (Ketaren, 2005). Sedangkan menurut Sumardi dan Hardoko (1992) bilangan asam lemak bebas adalah banyaknya basa dalam ml ekuivalen yang diperlukan untuk menetralkan 100 gram contoh yang ditentukan.

Angka FFA adalah indikasi dari jumlah ketengikan hidrolitik kandungan/kadar FFA yang ditentukan dengan titrasi alkali standar. Penentuan angka FFA harus ditetapkan untuk tiap spesies ikan, dimana batas maksimumnya akan berubah-ubah tergantung dalam tiap ikatannya (Bonnel, 1998).

Karakteristik

Minyak kelapa berdasarkan kandungan asam lemak digolongkan kedalam minyak asam laurat, karena kandungan asam lauratnya paling besar jika dibandingkan dengan asam lemak lainnya. Berdasarkan tingkat ketidak jenuhannya yang dinyatakan dengan bilangan iod (iodine value), maka minyak kelapa dapat dimasukkan ke dalam golongan non drying oils karena bilangan iod minyak tersebut berkisar antara 7,5 hingga 10,5 (Ketaren, 2008).

            Minyak kelapa mengandung 84% trigliserida, sterol yang terdapat dalam minyak nabati disebut phitosterol dan mempunyai dua isomer yaitu beta sitosterol (C₂₉H₅₀O) dan stigmasterol (C₂₉H₄₈O). Sterol bersifat sebagai stabilizer dalam minyak. Tokoferol mempunyai 3 isomer yaitu α-tokoferol (titik cair 158-160 ⁰C); α, β – tokoferol (titik cair 138 – 140 ⁰C); dan β – tokoferol. (Muchtadi dan Sugiyono, 1992).

                                                                                     

Kandungan jenis minyak kelapa tersusun atas unsure-unsur C, H, dan O. Minyak sawit terdiri atas fraksi padat dan fraksi cair dengan perbandingan yang seimbang. Penyusun fraksi padat terdiri atas asam lemak jenuh, antara lain asam miristat (1%), asam palmitat (45%) dan asam stearat. Sedangkan fraksi cair tersusun atas asam lemak tak jenuh yang terdiri dari asam oleat (39%), dan asam linoleat 11% (Silviana, 2008).

Proses penyaringan minyak kelapa sawit sebanyak 2 kali (pengambilan lapisan minyak jenuh) menyebabkan kandungan asam tak jenuh menjadi lebih tinggi. Tingginya kandungan asam lemak tak jenuh menyebabkan minyak menjadi mudah rusak oleh proses penggorengan karena selama proses menggoreng, minyak akan dipanaskan secara terus menerus pada suhu tinggi serta terjadinya kontak dengan oksigen dari udara luar yang memudahkan terjadinya oksidasi pada minyak  (Sartika, 2009).

Prinsip Metode Analisa

Menurut Herlina (2002) angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak. Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang dibutuhkan asam lemakbebas yang terdapat dalam satu gram lemak atau minyak.

            Asam  

Menurut Sudarmadji, et. al., (2007), cara penentuan minyak atau lemak sebanyak 10 -20 gram ditambahkan 50 ml alkohol netral 95% kemudian dipanaskan 10 menit dalam penangas air sambil diaduk dan ditutup pendingin balik. Alkohol berfungsi untuk melarutkan asam lemak. Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N menggunakan indikator phenolphathalein sampai tepat warna merah jambu.

Angka asam

Menurut Widjanarko (1996) lemak atau minyak dilarutkan dalam alcohol 95% dan dipanaskan selama 10 menit diatas penangas air sambil diaduk dan ditutup dengan pendingin balik, setelah dingin asam lemak bebas dititrasi dengan KOH dengan indikator pp sampai merah jambu.

Angka asam

 Lemak dan Minyak

            Lemak merupakan pangan yang berenergi tinggi, setiap gramnya member lebih banyak energi daripada karbohidrat atau protein. Lemak juga merupakan makanan cadangan di dalam tubuh, karena kelebihan karbohidrat diubah menjadi lemak dan disimpan dalam jaringan adipose. Lemak terutama terdiri atas trigliserida tetapi juga mengandung kolestrol, yang diduga mempunyai hubungan dengan penyakit jantung dan asam-asam lemak esensial yaitu linoleat dan asam arakhidonat (Buckle, et al, 2007).

Lemak atau minyak merupakan zat makanan yang penting untuk menjaga kesehatan tubuh manusia. Selain itu, lemak dan minyak juga merupakan sumber energy yang lebih efektif dibandingkan karbohidrat dan protein (Winarno, 2002). Sedangkan menurut Sediaoetama (2008), lemak adalah sekelompok ikatan yang terdiri atas unsur-unsur Carbon (C), Hidrogen (H) dan Oksigen (O) yang mempunyai sifat dapat larut dalam zat-zat pelarut tertentu (zat pelarut lemak) seperti petroleum eter, benzene, lemak, yang mempunyai titik lebur tinggi bersifat padat pada suhu kamar, sedangkan yang mempunyai titik lebur rendah bersifat cair pada suhu kamar.

Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Angka nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan, lemak terdapat diseluruh badan, tetapi jumlah terbanyak dalam jaringan adipose dan tulang sumsum trigeliserida dapat berwujud padat atau cair. Hal ini tergantung dari komposisi asam lemak yang menyusunnya. Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena mengandung sujumlah asam lemak tidak jenuh, yaitu oleat, linoleat atau asam linoleat dengan titik cair yang rendah. Lemak hewani pada umunya berbentuk padat pada suhu kamar karena banyak mengandung asam lemak jenuh misalnya asam polimitat dan stearat yang mempunyai titik cair lebih tinggi (Ketaren, 2008).

Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak (umumnya ketiga asam lemak berbeda-beda) yang membentuk satu molekul trigliserida dan tiga molekul air.

                                                            O

H₂C – OH       HOOCR₁           H₂C – O – C – R₁

                                                                                O

HC – OH      + HOOCR₂        HC – O –C –R₂           + 3 H₂O

                                                               O

H₂C – OH       HOOCR₃        H₂C – O – C – R₃

Gliserol                        asam lemak    trigliserida              air

Kalau R₁ = R₂ = R₃ maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride) sebaliknya berbeda disebut trigliserida campuran (mixed trigliseride) (Sudarmadji, et. al., 2007).

 Hubungan Asam Lemak Bebas dengan Kualitas

            Menurut Ketaren (2008) lema dengan kadar asam lemak bebas lebih besar dari 1%. Jika dicicipi akan terasa membentuk film pada permukaan lidah dan tidak berbau tengik. Namun intensitasnya tidak bertambah dengan bertambahnya jumlah asam lemak bebas. Asam lemak bebas, walaupun berada dalam jumlah kecil mengakibatkan rasa tidak lezat. Hal ini berlaku pada lemak yang mengandung asam lemak tidak dapat menguap dengan jumlah atom 5 lebih besar dari 14 (5 > 14).

Penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada tidaknya perlakuan pemurnian lanjutan misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching), dan sebagainya. Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpanya, sifat gorengannya, baunya maupun rasanya. Tolok ukur kualitas ini termasuk angka asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketegikan dan kadar air (Sudarmadji, et. al., 2007).

Prinsip Kerja Bahan

Indikator PP

            Indikator PP adalah indikator perubahan warna dengan ditandai tepat hilangnya warna merah. Cara pembuatan indikator PP adalah 1 gram Penophatalein dalam 100 ml alkohol

 KOH

            KOH berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga terbentuk. Cara pembuatan KOH adalah KOH sebanyak 6,5 gram dilarutkan dalam aquadest hingga 1 L (Sudarmadji, et. al., 2007).

Sumber: http://izzul107.blogspot.com/2011/07/minyak-dan-lemak-angka-asam.html

Read More

Angka Penyabunan

angka penyabunan 

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golonganlipid , yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air,tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larutdalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyaipolaritas yang samadengan pelaut tersebut.Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakanmenjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapatdalam bahan mkanan atau bahan pertanian.Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya,atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan(refining),penghilanganbau(deodorizing), penghilangan warna(bleaching). Penentuan tingkatkemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas inadalah angka asam lemak bebasnya(free fatty acid atau FFA), angka peroksida,tingkat ketengikan dan kadar air.Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifatminyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secarakasar .minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek  berarti mempunyai berat molekul ytang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minya mempunyai berat molekulyang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil . angka penyabunan inidinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.

Sumber: http://www.scribd.com/doc/39778067/angka-penyabunan

PENENTUAN ANGKA PENYABUNAN & ASAM LEMAK BEBAS (FFA)

A. ACARA
Praktikum penentuan Analisis Lemak dengan menggunakan metode Weibull, penentuan Angka Penyabunan, dan penentuan Asam Lemak Bebas (FFA).

B. PRINSIP
1. Analisis Kadar Lemak dengan Metode Weibull
Ekstraksi lemak dengan pelarut non polar setelah contoh dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat.
2. Penentuan Angka Penyabunan
Titrasi kelebihan KOH oleh HCl yang ditetapkan sebagai banyaknya KOH saat titik akhir. 
3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
Penentuan presentase asam lemak bebas (FFA) berprinsip pada titrasi sampel yang dilarutkan dengan alkohol netral oleh NaOH untuk menetralkan asam lemak bebas.

C. TUJUAN
1. Analisis Lemak dengan metode Weibull
Melakukan penetapan kadar lemak atau minyak dalam bahan hasil pertanian atau hasil olahanya yang dinyatakan sebagai lemak atau minyak yang terekstraksi.
2. Penentuan Angka Penyabunan
Melakukan penetapan bilangan penyabunan yang dinyatakan sebagai jumlah mg. KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan lemak atau minyak secara sempurna dari 1 g sample.
3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
Melakukan penetapan asam lemak bebas dari sample sebagai persentase bobot dari asam lemak bebas yang ada.





D. REAKSI


REAKSI





E. DASAR TEORI
Lemak atau minyak adalah senyawa makromolekul berupa trigliserida, yaitu sebuah ester yang tersusun dari asam lemak dan gliserol. Jenis dan jumlah asam lemak penyusun suatu minyak atau lemak menentukan karakteristik fisik dan kimiawi minyak atau lemak.
Disebut minyak apabila trigliserida tersebut berbentuk cair pada suhu kamar dan disebut lemak apabila berbentuk padat pada suhu kamar. Asam lemak berdasarkan sifat ikatan kimianya dibedakan menjadi 2 yaitu :
1. asam lemak jenuh
2. asam lemak tidak jenuh
Sebagai zat gizi, lemak atau minyak semakin baik kualitasnya jika banyak mengandung asam lemak tidak jenuh dan sebaliknya. Minyak atau lemak bersifat non polar sehingga tidak larut dalam pelarut polar seperti air dan larutan asam, tetapi larut dalam pelarut organik yang bersifat non polar seperti n-Hexane, Benzene, Chloroform, dll.
Pemilihan bahan pelarut yang paling sesuai untuk ekstraksi lipida adalah dengan menentukan derajat polaritasnya. Pada dasarnya semua bahan akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya. Karena polaritas lipida berbeda-beda maka tidak ada bahan pelarut umum (universal) untuk semua acam lipida.
Contoh di bawah ini menunjukan beberapa bahan jenis pelarut yang sesuai dengan ekstraksi lipida tertentu :
 senyawa trigliserida yang bersifat non polar akan mudah diekstraksi dengan pelarut-pelarut non polar misalnya n-Hexane atau petroleum ether§
 glikolipida yang polar akan mudah diekstraksi dengan alkohol yang polar§
 lesitin (lecithin) atau secara kimiawi adalah senyawa phosphatidyl-choline bersifat basis dan akan mudah larut dalam pelarut yang sedikit asam misalnya alkohol.§ 
 Phosphatidyl-serine yaitu fosfolipida yang bersifat polar dan asam akan mudah larut dalam khloroform yang sedikit polar dan basis.§ 
Senyawa lemak dan minyak merupakan senyawa alami penting yang dapat dipelajari secara lebih mendalam relatif lebih mudah daripada senyawa-senyawa makronutrien yang lain.
Prosedur-prosedur analisa lemka dan minyak berkembang pesat, baik yang menggunakan alat peralatan sederhana maupun yang lebih mutakhir. Kemudahan analisa tersebut dimungkinkan antara lain :
1. molekul lemak dan minyak relatif lebih kecil dan kurang kompleks dibandingkan dengan molekul karbohidrat dan protein.
2. molekul-molekul lemak dan minyak dapat disintesakan di laboratorium menurut kebutuhan, sedangkan molekul protein dan karbohidrat yang kompleks, misalnya lignin belum dapat.
Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan pada bahan makanan dapat digolongkan dalam 3 kelompok tujuan ini :
1. penentuan kuntitatif atau penentuan kadar lemak atau minyak yang terdapat pada bahan pertanian dan olahanya.
2. penentuan kualitas minyak (murni) sebagai bahan makanan yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada tidaknya perlakuan pemurnian lanjutan, misalnya :
 penjernihan (refining)§
 penghilangan bau (deodorizing)§
 penghilangan warna (bleaching), dll§
penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat berhubungan erat dengan kekuatan daya simpannya, sifat gorengnya, bau maupun rasanya.
Tolak ukur kualitasnya ini termasuk angka asam lemak bebas (Free Fatty Acid atau FFA), bilangan peroksida, tingkat ketengikan, dan kadar air.
3. Penentuan sifat fisis maupun kimiawi yang khas atau mencirikan sifat minyak tertentu. Data mengenai sifat minyak ini misalnya :
 angka iodin yang menentukan tingkat ketidakjenuhan asam-asam penyusunnya§
 titik cair (melting point)§
 angka Reichert-meissel yaitu angka yang menujukan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan mudah menguap (panjang rantai C4-C6)§
 angka Polenske yaitu angka yang menunjukan kadar asam-asam lemak yang mudah menguap tetapi tidak larut dalam air (C8-C14)§ 
 angka Kirschner) yang khusus menunjukan jumlah asam butirat§
Sedangkan angka penyabunan (Saponification value) menunjukkan secara relatif besar kecilnya molekul asam-asam lemak yang terkandung dalam gliserida. Titik tolak ukur lain misalnya angka indeks refraksi , titik cair, angka kekentalan, titik percik (Flash point), komposisi asam-asam lemak, dll.
Penentuan kadar lemak dengan pelarut, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid dan pigmen yang lain. Karena itu hasil analisanya disebut lemak kasar (crude fat)
Ada 2 cara penentuan kadar lemak berdasarkan jenis bahan yang akan ditentukan :
1. Bahan Kering
Untuk penentuan lemak dari bahan kering, bahan dibungkus atau ditempatkan dalam thimble lalu dikeringkan dalam oven unutk menghilangkan kadar airnya. Ekstraksi lemak dari bahan kering dapat dilakukan secara terputus-putus atau secara berkesinambungan. Ekstraksi secara terputus-putus dilakukan dengan alat soxhlet atau alat ekstraksi ASTM (American Society Testing Material). Sedangkan secara berkesinambungan dengan alat Goldfisch atau ASTM yang telah dimodifikasi.
2. Bahan Basah
Penentuan kadar lemak dari bahan cair dapat menggunakan botol Babcock atau dengan Mojonnier. Sample yang telah ditimbang dimasukan ke dalam botol Babcock setelah melalui beberapa tahap dan disentrifuse lemak akan semakin terpisah dengan cairannya, dan agar dapat dibaca banyaknya lemak maka ke dalam botol ditambahkan aquadest panas sampai lemak tepat pada skala yang terdapat pada leher botol Babcock, dengan demikian banyaknya lemak dapat langsung diketahui.
Sedangkan dengan metode Mojonnier, hasil ekstraksi kemudian diuapkan pelarutnya dan dikeringkan dalam oven sampai diperoleh berat konstan, berat residu dinyatakan sebagai berat lemak atau minyak dalam bahan. 

F. ALAT DAN BAHAN
 Alatv 
1. Analisis Kadar lemak Metode Wiebull
• Labu lemak
• Soxhlet
• Hot Plate
• Oven
• Neraca analitik
• Beaker glass
• Corong saring
• Kaca arloji
• Erlenmeyer 
• Spatula
• Kertas saring
• Pipet ukur 50 mL
• Pipet tetes
• Bulp
2. Penentuan Angka Penyabunan
• Neraca analitik
• Erlenmeyer 200 mL
• Pipet ukur 50 mL
• Labu ukur
• Pendingin balik (Kompresor)
• Hot plate
• Pipet tetes
• Buret 50 mL
• Spatula
• Batang pengaduk
• Botol semprot
• Beaker glass
• Bulp 
3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
• Beaker glass
• Batang pengaduk
• Buret 
• Botol semprot
• Hot plate
• Neraca analitik
• Erlenmeyer
• Pipet ukur 50 mL
• Pipet tetes
• Bulp
• Buret 50 mL
 Bahanv 
1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull
• Asam klorida (HCl) 25 %
• n-Hexane
• Aquadest
• Sample tepung pisang
2. Penentuan Angka Penyabunan
• Larutan KOH 
• Indikator Phenolphtalein
• Larutan asam klorida (HCl) 0,5 N
• Sample margarine (Blue Band)
3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
• Alkohol netral 
• Indikator Phenolphtalein
• Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N
• Sample Margarine (Blue Band)

G. PROSEDUR
1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull
• Menimbang dengan seksama 1-2 gram contoh ke dalam gelas piala
• Menambahkan HCl 25 % sebanyak 30 mL dan air sebanyak 20 mL, serta beberapa batu didih
• Menutup gelas piala dengan kaca arloji dan didihkan selama 15 menit
• Kemudian menyaringnya dalam keadaan panas dan mencucinya dengan air panas hingga tidak bereaksi asam lagi
• Mengeringkan kertas saring berikut isinya pada suhu 100oC-105oC
• Memasukan ke dalam selongsong keras yang dialasi kapas
• Menyumbat selongsong kertas berisi contoh tersebut dengan kapas
• Memasukan selongsong kertas tersebut ke dalam alat soxhlet yang dihubungkan dengan labu lemak yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya
• Mengekstrak dengan n-Hexane atau pelarut lemak lainnya selama kurang lebih 2-3 jam
• Menyuling n-Hexane dan mengeringkan akstrak lemak dalam oven pengering pada suhu 105oC
• Mendinginkan dalam eksikator dan menimbangnya 
• Mengulangi proses pengkonstanan sehingga berat labu konstan
3. Penentuan Angka Penyabunan 
• Menimbang contoh dengan teliti antara 1,5-5,0 gram dalam erlenmeyer 200 mL 
• Menambah larutan KOH sebanyak 50 mL, yang dibuat dari 40 gram KOH dalam 1 liter akohol 
• Menutupnya dengan pendingin balik (kompresor)
• Mendidihkan dengan hati-hati selama 30 menit
• Kemudian didinginkan 
• Menambahkan beberapa tetes indikator phenolphtalein (PP) 
• Mentitrasi kelebihan larutan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N
• Melakukan titrasi blanko untuk mengetahui kelebihan larutan KOH

3. Penentuan Asam Lemak Bebas (FFA)
• Mengaduk bahan secara merata dan berada dalam keadaan cair pada saat mengambil contohnya
• Menimbang sebanyak 28,2 ± 0,2 gram contoh dalam erlenmeyer 
• Menambahkan alkohol netral panas sebanyak 50 mL dan indikator phenolphtalein (PP) sebanyak 2 mL
• Mentitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang telah distandardisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik
• Persen asam lemak bebas dinyatakan sebagai oleat pada kebanyakan minyak dan lemak. Untuk minyak kelapa dan minyak inti kelapa sawit dinyatakan sebagai laurat, sedang pada minyak kelapa sawit dinyatakan sebagai palmitat.


H. DATA PENGAMATAN
1. Analisis Kadar Lemak Metode Weibull

NO Wo Ws Wi % LEMAK Rata-rata
1 84,0050 g 1,8692 g 84,0165 g 0,6152 % -

Kadar lemak 

= 0,5885 %



2. Angka Penyabunan
Berat Sampel = 1,5916 gr
NaOH = 9,2 Ml

3. Penentuan Bilangan Asam Lemak Bebas
NO Berat Sample (g) Volume NaOH (mL) Konsentrasi NaOH (N) % FFA
1 28,2919 4,4 0,093 0,37026
2 5,0248 0,2 0,093 0,0947

Sampel I = 
= 
= 0,37026 %
Sampel II = 
= 
= 0,09476 %

I. PEMBAHASAN
1. Analisa Kadar Lemak Metode Weibull
Dalam analisa kadar lemak dengan metode weibull ini sample yang dipergunakan adalah tepung pisang, berdasarkan SNI (Standar Nasional Indonesia) berat sample yang dipergunakan untuk analisa kadar lemak adalah sebanyak 1-2 gram, dan saat praktikum sample yang dipergunakan sebanyak 1,8692 gram.
Setelah sample ditimbang, kemudian ditambahkan HCl 25 %, penambahan HCl ini dimaksudkan untuk mendapatkan suasana asam sehingga membantu melepaskan atau membebaskan lemak yang terkandung dalam sample. 
Sebelum dipanaskan, sample, HCl dan Aquadest dalam beaker glass ditambahkan batu didih yang berfungsi untuk meredam bumping atau letupan yang mungkin terjadi selama proses pemanasan.
Proses pemanasan dilakukan sampai mendidih selama 15 menit, selama proses pemanasan beaker glass ditutup dengan menggunakan pertridisk, hal ini dilakukan untuk mencegah menyebarnya uap asam yang ditimbulkan dari hasil pemanasan, sehingga selama proses ini dilakukan di tempat yang mempunyai kondisi ventilasi yang baik atau di dekat jendela.
Setelah mendidih, sample kemudian disaring dalam keadaan panas, saat proses penyaringan kelengkapan K3 harus diperhatikan, hal ini dikarenakan uap yang timbul saat penyaringan dapat mengganggu dan berbahaya. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong gelas yang dilengkapi dengan kertas saring watman, ukuran dari kertas saring yang dipergunakan disesusaikan dengan ukuran corong yang dipergunakan, tinggi dari kertas saring minimal sejajar dengan corong, hal ini dimaksudkan untuk menghindari meresapnya lemak pada dinding corong akibat gaya kapilaritas. Apabila hal ini tidak diperhatikan maka akan mempengaruhi perhitungan kadar lemak yang terkandung pada bahan, dan pengujian menjadi tidak akurat.
Setelah semua bahan disaring, maka endapan yang tersaring dalam kertas saring dibilas dengan menggunakan air panas, proses pembilasan dengan air panas dilakukan untuk membantu melarutkan HCl yang masih terkandung dalam endapan, air dipergunakan untuk membilas endapan karena air bersifat polar dan tidak akan melarutkan lemak atau minyak yang terkandung dalam bahan (karena lemak atau minyak hanya akan larut oleh pelarut non polar) sehingga pembilasan dengan air panas tidak akan berpengaruh pada hasil pengujian. 
Pembilasan dengan air ini dilakukan sampai endapan tidak bersifat asam, untuk mengetahui apakah larutan sudah tidak bersifat asam atau tidak, maka perlu dilakukan tes kualitatif, tes kualitatif yang dilakukan adalah dengan menggunakan kertas lakmus biru, apabila kertas lakmus berubah menjadi warna merah muda (pink) maka itu berarti endapan masih mengandung asam, apabila lakmus sudah tidak berubah warna, maka itu berarti endapan sudah tidak bersifat asam dan proses selanjutnya dapat dilakukan.
Proses selanjutnya adalah mengeringkan kertas saring tersebut dalam oven dengan suhu kira-kira 100o-105oC, proses pengeringan dilakukan sampai kertas saring cukup kering, tujuan dari proses pengeringan adalah menguapkan sebagian besar sisa air yang terkandung dalam endapan. Proses pengeringan ini sebaiknya tidak dilakukan terlalu lama, proses pengeringan yang terlalu lama akan mengakibatkan lemak yang terkandung menjadi sulit untuk diekstraksi.
Setelah endapan kering, proses selanjutnya dengan membungkus sample dengan kertas saring yang dibentuk menyerupai selongsong dan kedua ujungnya disumbat dengan kapas bebas lemak, selongsong atau thimbel ini kemudian dimasukan ke dalam alat ekstraksi soxhlet.
Ukuran dari thimbel ini disesuaikan dengan ukuran dari soxhlet yang dipergunakan. Setelah thimbel dimasukan, kemudian pelarut non polar dimasukan ke dalam soxhlet dengan menggunakan pipet ukur, pelarut non polar yang dipergunakan adalah n-Hexane, banyaknya pelarut yang dipergunakan juga disesuaikan dengan soxhlet yang dipergunakan, takarannya adalah 1,5 kali tinggi soxhlet. Pertama-tama adalah mengisi soxhlet sampai penuh dan biarkan mengalir ke bagian labu lemak, kemudian tambahkan lagi sampai setengah bagian soxhlet.
Urutan dari rangkaian peralatan uji kadar lemak ini adalah pada bagian paling bawah hot plate, labu lemak, soxhlet, dan bagian yang paling atas adalah kondensor. Dengan rangkaian yang seperti ini maka ekstraksi dilakukan secara berkesinambungan (Continue). Labu lemak yang dipergunakan adalah labu lemak yang sudah diketahui beratnya secara konstan. Pada saat praktikum labu lemak yang dipergunakan mempunyai berat konstan 84,0050 gram (Wo).
Proses ekstraksi dilakukan minimal 6 kali, dihitung dari berapa kali thimbel dalam soxhlet terbenam oleh pelarut non polar tersebut. Selama proses ekstraksi berlangsung warna pelarut n-Hexane berubah, dari bening menjadi sedikit kekuningan, hal ini disebabkan karena kandungan lemak dalam sample terekstraksi dan merubah warna larutan menjadi agak kekuningan.
Setelah proses ekstraksi selesai dan diperkirakan lemak dalam sample sudah terekstraksi semua, maka proses selanjutnya adalah mengambil pelarut non polar yang dipergunakan dan dimasukan kembali ke dalam wadahnya. Proses pengambilan dilakukan saat ekstraksi masih berlangsung dan hot plate dalam keadaan hidup, pengambilan pelarut dilakukan dengan menggunakan pipet ukur dan pelarut diambil sebelum mengalir ke labu ukur, dengan kata lain masih berada dalam bagian soxhlet, sehingga sambungan antara soxhlet dan pendingin balik atau kondensor dilepaskan dan pipet ukur dimasukan ke dalam bagian soxhlet tersebut.
Karena n-hexane mempunyai titik didih yang lebih rendah dari lemak, maka selama hot plate dinyalakan n-hexane akan menguap dan masuk ke dalam alat pendingin balik atau kondensor, uap pelarut akan mengembun karena uap tersebut didinginkan, tetesan pelarut akan kembali turun ke alat ekstraktor soxhlet dan merendam thimbel yang berisi sample dan lemak yang terkandung dalam sample akan larut oleh pelarut non polar tersebut. Saat soxlet terisi penuh, pelarut dan lemak hasil ekstraksinya akan mengalir ke bagian labu lemak yang dipanaskan dan akan menguapkan pelarut, sehingga yang tersisa hanya lemak yang terekstraksi karena pelarut mempunyai titik didih yang lebih rendah. 
Sehingga apabila pelarut diambil dari bagian soxhlet, maka proses diatas akan terputus dan menyebabkan proses ekstraksi terhenti menyisakan lemak yang terdapat dalam labu lemak. Hasil ekstraksi inilah yang dinyatakan sebagai kandungan lemak yang terdapat dalam sample. 
Setelah proses ekstraksi selesai, maka lebu lemak yang terdapat pada bagian bawah dipisahkan dari rangkaian kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 105oC sampai kira-kira kertas saring kering, proses pengeringan dilakukan untuk menguapkan pelarut yang masih terkandung dalam labu lemak yang dapat mempengaruhi berat sample, karena proses selanjutnya adalah penimbangan.
Berdasarkan data praktikum dapat diketahui berat labu ukur dan lemak hasil ekstraksi (Wi) adalah 84,0165 gram. Dan berdasarkan perhitungan maka lemak yang terkandung dalam sample adalah 0,6152 %.

2. Penentuan Angka Penyabunan
Berbeda dengan penentuan kadar lemak, sample yang dipergunakan untuk penentuan angka penyabunan adalah margarine dengan merk dagang Blue Band. Penentuan bilangan penyabunan ini dapat dipergunakan untuk mengetahui sifat minyak dan lemak. Pengujian sifat ini dipergunakan untuk membedakan lemak yang satu dengan yang lainnya. 
Selain untuk mengetahui sifat fisik lemak atau minyak, angka penyabunan juga dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. 
Apabila sample yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui. 








Sample yang dipakai saat praktikum adalah margarine sebanyak 1,5916 gram, berdasarkan SNI, untuk pengujian angka penyabunan adalah antara 1,5 – 5,0 gram. Kemudian menambahkan 50 mL larutan KOH yang terbuat dari 40 gram dalam 1 liter alkohol. Pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah Alkohol, penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun.
Untuk proses selanjutnya adalah ditutup dengan pendingin balik selama 30 menit. Sampai proses penyabunan yang selesai. Selama proses ini yang perlu diperhatikan adalah kerapatan dari karet penyumbat yang menyumbat mulut erlenmeyer, kerapatan penyumbat perlu diperhatikan agar uap yang keluar saat proses pemanasan tidak keluar. Dengan menggunakan kondensor atau pendingin balik, uap yang dihasilkan dari pemanasan tersebut akan berubah menjadi embun dan kembali mengalir ke dalam Erlenmeyer. 
Proses selanjutnya adalah mendinginkan larutan dengan menggunakan es, penggunaan es dalam proses pendinginan dimaksudkan untuk menurunkan suhu larutan sehingga ketika titrasi tidak terlalu panas. Apabila Suhu larutan terlalu tinggi maka dikhawatirkan terjadinya penguapan KOH. Selanjutnya dititrasi dengan HCl 0,5 N dan menggunakan indikator Phenolphtalein (PP). Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu titrasi tanpa adanya sample dengan prosedur yang sama.
Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya yerjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan. 
Berdasarkan praktikum volume titrasi cukup banyak apabila dibandingkan dengan kelompok lain dengan sample yang sama yaitu sebanyak 9,2 mL HCl yang terpakai. Penentuan ini juga hanya dilakukan 1 kali (simplo), sehingga nilai rata-ratanya tidak dapat diketahui.
Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko yang dilakukan oleh kelompok lain, akan tetapi dalam titrasi blanko juga terjadi kesalahan yaitu pelarut yang dipergunakan untuk melarutkan KOH adalah aquadest, padahal pelarut yang seharusnya dipergunakan adalah alkohol. Hal ini menyebabkan volume titrasi tinggi dan tidak terjadi perubahan warna, perubahan warna yang terjadi seharusnya adalah dari merah muda menjadi bening saat titik akhir tercapai, akan tetapi yang terjadi adalah larutan menjadi semakin pekat dan tidak terjadi perubahan warna menjadi bening kembali. Sehingga hasil titrasi sample tidak dapat dihitung, karena perbandingan dengan titrasi blanko tidak dapat dilakukan. 
Selain diakibatkan karena kesalahan dalam penggunaan pelarut, kesalahan titrasi blanko ini dapat disebabkan karena proses penyabunan yang tidak sempurna, kondisi peralatan yang tidak sesuai, dll. 

Sumber: http://btagallery.blogspot.com/2010/02/blog-post_4540.html

Read More

EKSTRAKSI LEMAK KASAR MENGGUNAKAN SOXHLET EXTRACTOR

EKSTRAKSI LEMAK KASAR MENGGUNAKAN SOXHLET EXTRACTOR

PRINSIP SOXHLET

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.

Soklet terdiri dari:

1.    pengaduk / granul anti-bumping

2.    still pot (wadah penyuling)

3.    Bypass sidearm

4.    thimble selulosa

5.    extraction liquid

6.    Syphon arm inlet

7.    Syphon arm outlet

8.    Expansion adapter

9.    Condenser (pendingin)

10.  Cooling water in

11.  Cooling water out

Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut Fosfolipida, Sterol, Asam lemak bebas, Karotenoid, dan Pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut Lemak kasar .

MEKANISME KERJA

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sample ditutup dengan kapas.

Pelarut yang digunakan adalah Petroleum Spiritus dengan titik didih 60 – 80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan Petroleum Spirit 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet . Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak

mulai dipanaskan .

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soklet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.

Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan.

DASAR PEMILIHAN METODE, KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN METODE SOXHLET

Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat.

Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan  untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2008,http://commons.wikimedia.org/wiki/Image:Soxhlet_Extractor.jpgdiakses tanggal 20 Agustus 2008

Anonim, 2008,http://whale.wheelock.edu/bwcontaminants/analysis.html diakses tanggal 20 Agustus 2008

Darmasih, 1997, peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf, diakses tanggal 20 Agustus 2008

Sumber: http://eskariachandra.wordpress.com/2010/03/04/soklet/

Read More

PENETAPAN LEMAK KASAR DAN KOMPONEN LIPID (PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE SOXHLET)

PENETAPAN LEMAK KASAR DAN KOMPONEN LIPID (PENETAPAN LEMAK DENGAN METODE SOXHLET)



PENDAHULUAN

Latar Belakang

Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Anonim 2010).

Mengekstraksi lemak secara murni sangat sulit dilakukan, sebab pada waktu mengekstraksi lemak, akan terekstraksi pula zat-zat yang larut dalam lemak seperti sterol, phospholipid, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, khlorofil, dan lain-lain. Pelarut yang digunakan harus bebas dari air agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dan keaktifan pelarut tersebut menjadi berkurang. Pelarut ini seperti dietil eter, hexana, benzena, dan lain-lain.

Ada dua kelompok umum untuk mengekstraksi lemak yaitu metode ekstraksi kering dan metode ekstraksi basah. Metode kering pada ekstraksi lemak mempunyai prinsip bahwa mengeluarkan lemak dan zat yang terlarut dalam lemak tersebut dari sampel yang telah kering benar dengan menggunakan pelarut anyhidrous. Keuntungan dari dari metode kering ini, praktikum menjadi amat sederhana, bersifat universal, dan mempunyai ketepatan yang baik. Kelemahannya metode ini membutuhkan waktu yang cukup lama, pelarut yang digunakan mudah terbakar dan adanya zat lain yang ikut terekstrak sebagai lemak.

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

Tujuan

Praktikum penerapan analisis lemak ini dilakukan untuk mengukur kadar lemak analisis dengan metode Soxhlet.



METODOLOGI

Waktu dan Tempat

Praktikum penetapan lemak protein dilaksanakan hari Kamis tanggal 25 Maret 2010, jam 13.00 hingga 16.00 WIB. Pelaksanaan praktikum di Laboratorium Analisis Zat gizi makro, Departemen Gizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor.

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah bulp, pipa volumetrik, labu lemak,gelas ukur, soxhlet, oven pemanas, timbangan elektronik, eksikator. Selanjutnya, bahan-bahan yang digunakan adalah pelarut lemak (dietil eter, hexana, benzene), biskuit.

Prosedur Kerja

Labu lemak disiapkan yang ukurannya sesuai dengan alat ekstraksi soxhlet yang akan digunakan.
↓
Labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit
dalam suhu 1050 C dan didinginkan dalam eksikator selama 15 menit setelah itu ditimbang.
↓
Sampel ditimbang tepat 5 gram di dalam kertas saring yang sesuai ukurannya.
↓
Pelarut lemak dimasukkan kedalam labu lemak secukupnya.
↓
Kertas saring kemudian dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.
↓
Labu lemak dipanaskan dan dilakukan ekstraksi selama 3-4 jam
↓
Setelah selesai, pelarut kemudian disuling kembali dan labu lemak diangkat dan dikeringkan dalam oven pada suhu 1050 C
↓
Labu lemak didinginkan dalam eksikator selama 20-30 menit kemudian ditimbang.



TINJAUAN PUSTAKA

Penetapan Kadar Lemak

Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Anonim 2010).

Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode yang digunakan dalam analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harper dkk 1979).

Prinsip Soxhlet

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out.

Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid, dan pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut lemak kasar (Darmasih 1997).

Mekanisme Kerja

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60-80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60-80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan.

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

Dasar Pemilihan Metode, Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhlet

Bahan terekstrak yang diperoleh dari kedua cara ekstraksi semakin tinggi dengan semakin polarnya pelarut. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa yang bisa terekstrak dalam gambir bersifat polar. Bahan terekstrak paling tinggi dalam hal ini diperoleh dengan menggunakan pelarut campuran etanol dan air pada perbandingan 1:1 (84,77 % (b/b) pada cara maserasi dan 87,69 % (b/b) pada cara Soxhlet).

Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Whitaker 1915).

Biskuit ‘Monde Milk Marie’

Biskuit adalah produk makanan kecil yang renyah yang dibuat dengan cara dipanggang. Ciri-ciri dari biskuit diantaranya, renyah dan kering, bentuk umumnya kecil, tipis dan rata (Anonim 2010).

Biskuit merupakan produk makanan yang dibuat dari bahan dasar terigu yang dipanggang hingga kadar air kurang dari 5 persen. Biasanya resep produk ini diperkaya dengan lemak dan gula.Biskuit keras adalah jenis biscuit manis yang dibuat dari adonan keras, berbentuk pipih, bila dipatahkan penampang potongannya bertekstur padat, dapat berkadar lemak tinggi maupun rendah (Anonim 2006).

Bahan dasar Biskuit Monde Milk Marie adalah tepung terigu dan susu bubuk. Dengan demikian, biskuit ini kaya akan kalsium dan vitamin D untuk membantu pembentukan tulang yang kuat. Selain itu, biskuit ini kaya akan kandungan gizi lainnya, diantaranya lemak, protein, karbohidrat, dan mineral (Nutrition Fact).



HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada berbagai jenis biskuit yang ada di pasaran dengan menggunakan metode soxhlet (metode ekstraksi kering). Jenis biskuit yang digunakan pada percobaan ini adalah monde milk marie.

Penetapan kadar lemak pada biskuit tersebut dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari biskuit dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan ynag larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan .

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

. Pada percobaan ini, biskuit yang telah dihaluskan sebanyak ± 5 gram dibungkus dengan kertas saring lalu dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet tersebut dihubungkan dengan kondensor dan labu lemak yang telah diisi dengan pelarut lemak. Penentuan kadar lemak pada biskuit tersebut dilakukan selama ± 3 jam. Hasil dari percobaan ini diperoleh persentasi kadar lemak sebesar 258 %.

Hasil yang diperoleh dari praktikum ini adalah kadar lemak dari masing-masing sampel yang didapatkan melalui rumus. Kadar lemak diperoleh melalui selisih berat labu lemak akhir dengan berat labu lemak awal, dibagi dengan berat sampel, kemudian dikalikan 100%. Hasil perhitungan masing-masing sampel dapat dilihat pada tabel berikut ini.

Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuit
Kelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) Kadar lemak
Berat (g) Kode
1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%
2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%
3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%
4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%
5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%
6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%

Berdasarkan tabel diatas biskuit Nissin Crackers memiliki kadar lemak sebesar -37,73%. Kemudian biskuit Square Stuff memiliki kadar lemak sebesar. Selanjutnya biskuit Roma Sari Gandum memiliki kadar lemak sebesar 170%. Biskuit Oops Butter Crackers memiliki kadar lemak sebesar 9,22%. Biskuit Monde Milkmarie memiliki kadar lemak sebesar 257,2%. Selanjutnya biskuit Biskuat Susu Memiliki kadar lemak sebesar 75,06%. %. Urutan biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga biskuit dengan kadar lemak terendah dapat dilihat melalui tabel di bawah ini.

Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga kadar lemak terendah

No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak
1 2 Square stuff -370%
2 1 Nissin crackers -37,73%
3 4 Oops butter crackers 9,22%
4 6 Biskuat susu 75,06%
5 3 Roma sari gandum 170%
6 5 Monde milk marie 257,2%

Berdasarkan hasil yang telah dihitung kadar lemaknya, maka dapat diketahui biskuit Monde Milk Marie adalah biskuit yang memiliki kadar lemak yang tertinggi. Biskuit dengan kadar lemak terendah adalah biskuit Square Stuff.

Selanjutnya biscuit yang telah diuji kadar lemaknya dibandingkan dengan nutrition fact yang terdapat pada bungkus biscuit tersebut. Berdasarkan tabel nutrition fact yang terdapat pada kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkan bahwa persentase kadar lemak total setiap satu porsi makan (5 gram) adalah 5%. Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yang diperoleh dari percobaan ini tidak sesuai dengan literatur karena persentase kadar lemak biskuit hasil percobaan tersebut jauh lebih tinggi dari persentase kadar lemak pada literatur.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, tipe pelarut (Lucas dkk 1949). Berdasarkan literatur tersebut, kesalahan pada percobaan ini dapat disebabkan karena ketidaktepatan faktor-faktor tersebut, misalnya pada percobaan ini ekstraksi baru mulai setelah proses ekstraksi berjalan selama ± 2 jam. Kesalahan tersebut termasuk kesalahan waktu ekstraksi. Selain itu, kuantitas pelarut yang digunakan tidak tepat sehingga dapat mempengaruhi jumlah kadar lemak yang terekstraksi.



KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Menentukan persen kadar lemak yang terkandung dalam suatu bahan dapat dilakukan dengan cara menghitung selisih berat labu lemak akhir dengan berat labu lemak awal, dibagi dengan berat sampel, kemudian dikalikan 100%. Berdasarkan tabel nutrition fact yang terdapat pada kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkan bahwa persentase kadar lemak total setiap satu porsi makan (5 gram) adalah 5%. Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yang diperoleh dari percobaan ini tidak sesuai dengan literatur karena persentase kadar lemak biskuit hasil percobaan tersebut jauh lebih tinggi dari persentase kadar lemak pada literatur.

Saran

Setelah melakukan praktikum penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet, praktikan diharapkan mampu menentukan kadar lemak suatu bahan makanan secara kasar. Dalam menentukan penetapan kadar lemak ini, sebaiknya praktikan lebih cermat dalam melakukan langkah-langkah percobaan seperti penimbangan labu lemak awal dan labu lemak akhir agar tidak terjadi kesalahan yang akan berpengaruh pada perhitungan kadar lemak sampel.



LAMPIRAN

Gambar 1 Soxhlet

Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuit

Kelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) Kadar lemak
Berat (g) Kode
1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%
2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%
3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%
4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%
5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%
6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%

Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga kadar lemak terendah

No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak
1 2 Square stuff -370%
2 1 Nissin crackers -37,73%
3 4 Oops butter crackers 9,22%
4 6 Biskuat susu 75,06%
5 3 Roma sari gandum 170%
6 5 Monde milk marie 257,2%

Contoh perhitungan
% Kadar lemak = (berat labu akhir –berat labu awal )/(berat sampel) × 100%
% Kadar protein kelompok 1 = (37,7083 -39,5971 )/5,0065 × 100% = -37,73%
% Kadar protein kelompok 2 = (40,4979 -59,2169 )/5,0466 × 100% = -370%
% Kadar protein kelompok 3 = (60,4963 -51,8791 )/5,0604 × 100% = 170%
% Kadar protein kelompok 4 = (58,3586-57,8971 )/5,0028 × 100% = 9,22%
% Kadar protein kelompok 5 = (52,3516-39,3971 )/5,0389 × 100% = 257,2%
% Kadar protein kelompok 6 = (40,4476-36,6286 )/5,0880 × 100% = 75,06%



DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2006. Mengenal Jenis Biskuit. www.ebookpangan.com [28 Maret 2010].

Anonim. 2010. Biskuit. www.wikipedia.org [28 Maret 2010].

Anonim. 2010. Lemak. www.wikipedia.org [28 Maret 2010].

Darmasih. 1997. Prinsip Soxhlet. peternakan.litbang.deptan.go.id/user/ptek97-24.pdf. [28 Maret 2010]

Harper, V. W Rodwell, P. A Mayes. 1979. Biokimia. Jakarta: Penerbit EGC.

Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.

Whitaker, M.C. 1915. The Journal of Industrial and Engineering Chemistry. Easton: Eschenbach Printing Company.

Sumber: http://resepcarapembuatanpengolahanhasilkue.blogspot.com/2010/11/penetapan-lemak-kasar-dan-komponen.html

Read More